/en
بازدید سایت

بازديد صفحات : 5918
بازديد امروز : 891
كل بازديدها : 46252090
افراد آنلاين : 228

نويسندگان رحیم تقی زادفرید و زهره کدخدا     تاريخ انتشار : 92/08/01
تعيين درصد اسيدهاي چرب متشكله روغنها و چربيها
تعيين درصد اسيدهاي چرب متشكله روغنها و چربيها
1- هدف:
تعيين درصد اسيدهاي چرب اشباع، غيراشباع و اسيدهاي چرب ترانس متشكله روغنها و چربيها
2- دامنه عملكرد:
اين روش براي چربيها و روغنهاي معمولي كه اسيديته آنها كمتر از يك درصد باشد كاربرد دارد. اين روش براي چربي شير غيرقابل استفاده مي‌باشد.
3- مسئووليت:
كارشناس آزمايشگاه مسئول تهيه استرهاي متيله اسيدهاي چرب روغنها و چربيها مي‌باشند.
كارشناس بخش تجهيزات مسئول تزريق استرهاي متيله آماده شده به دستگاه گاز كروماتوگرافي بر اساس روش داده شده از سوي بخش مربوطه مي‌باشد كارشناس مسئول تفسير پيك‌هاي حاصله و نظارت بر اجراي صحيح كار را بر عهده دارد. هرگونه تغييري بايد به اطلاع واحد تضمين كيفيت رسانده شود.
4- گزارش:
4-1) اطلاعات مربوط به درصد هر يك از اسيدهاي چرب و نيز مجموع آنها به تفكيك اشباع و ترانس و غيره را در برگ مربوط به نتايج ثبت گردد.
5- مواد و تجهيزات:
5-1) مواد شيميايي و واكنشگرها:
5-1-1) حلال ان – هگزان با درجه خلوص بالا، مناسب براي دستگاه گاز كروماتوگرافي
5-1-2) پتاس متانولي دو مولار (2/11 گرم ماده خشك پتاس "KOH" را با متانول درون يك بالن ژوژه 100 ميلي‌ليتري به
1
حجم برسانيد)
5-1-3) كليه استانداردهاي اسيدهاي چرب مربوط به روغنها و چربيها بصورت مجزا (بصورت متيل استر)
5-2) تجهيزات و لوازم شيشه اي:
5-2-1) لوله آزمايش 20-15 ميلي‌ليتري درب دار
5-2-2) پي‌پت 10 و 20 ميلي‌ليتري
5-2-3) پي‌پت پاستور
5-2-4) بالن ژوژه 100 ميلي‌ليتري
5-2-5) دماسنج مدرج تا 100 درجه سانتيگراد
5-2-6) بشر 500 ميلي‌ليتري
5-2-7) هيتر يا گرم كن برقي
5-2-8) هم زن برقي
5-2-9) دستگاه گاز كروماتوگرافي
5-2-10) ستون مرئي (capillary) به طول 50 متر يا بيشتر از نوع BPX70 (يا مشابه آن كه در كاتالوگ مربوطه قيد شده)
5-2-11) دتكتور (Flame Ionization Detector) FID
6- روش كار:
6-1) آماده سازي نمونه روغن يا چربي:
روغن جامد را ذوب كرده و كاملاً يكنواخت كنيد. روغن مايع نيز بايد كاملاً همگن و يكنواخت شود.
6-2) تهيه متيل استرهاي اسيد چرب
6-2-1) در مورد روغنهاي جامد و سرخ كردني 10 قطره و روغنهاي مايع 15 قطره از نمونه آماده شده را درون لوله آزمايش
توسط پي‌پت پاستور بريزيد سپس 7 ميلي‌ليتر حلال ان هگزان و 2 ميلي‌ليتر محلول پتاس متانولي به آن اضافه كنيد و درب لوله را محكم بسته، سپس خوب هم بزنيد. لوله آزمايش را درون بن ماري 50-55 درجه سانتيگراد به مدت 15 دقيقه قرار دهيد (ميتوان از بشر 500 ميلي‌ليتري بعنوان بن ماري استفاده كرد بطوريكه درون آن آب ريخته و روي گرم كن برقي قرار دهيد و با دماسنج دماي آن را كنترل كرده و دما را در 50-55 درجه سانتيگراد ثابت نگهداريد) وهر 5 دقيقه يكبار محتويات لوله آزمايش را خوب هم بزنيد پس از 15 دقيقه، لوله آزمايش را درون بن ماري 50-55 درجه سانتيگراد به مدت 5 دقيقه ديگر قرار دهيد و بدون تكان دادن از فاز رويي براي تزريق به دستگاه گاز كروماتوگرافي استفاده كنيد.
قبل از تزريق نمونه بايد پيكهاي مربوط به هريك از اسيدهاي چرب توسط تزريق محلولهاي استاندارد مربوط شناسايي گردد بطوريكه محلول 1 ميكرو گرم در ميلي‌ليتر از هر يك از محلولهاي استاندارد را تهيه و سپس به دستگاه GC تزريق كنيد.
6-3) شرايط دستگاه گاز كروماتوگرافي (GC)
6-3-1) در مورد روغنهاي جامد وسرخ كردني
6-3-1-1) دماي اوليه گرم خانه دستگاه GC : 190 درجه سانتيگراد
6-3-1-2) دماي پاياني گرم خانه دستگاه GC : 215 درجه سانتيگراد
6-3-1-3) زمان ماندگاري در دماي پاياني گرم خانه دستگاه GC : 10 دقيقه
6-3-1-4) سرعت افزايش دما (Rate) : 5/1 درجه سانتيگراد در دقيقه
6-3-1-5) دماي دتكتور FID : 250 درجه سانتيگراد
6-3-1-6) دماي تزريق: 250 درجه سانتيگراد
6-3-1-7) نسبت ورودي حجم تزريق به دستگاه (split) 100/1
6-3-1-8) فشار گاز حامل 8/0 ميلي‌ليتر در دقيقه
6-3-1-9) حجم تزريق 8/0 ميكروليتر
6-3-2) در مورد روغنهاي مايع
6-3-2-1) دماي اوليه گرم خانه دستگاه GC : 160 درجه سانتيگراد
6-3-2-2) دماي پاياني گرم خانه دستگاه GC : 215 درجه سانتيگراد
6-3-2-3) زمان ماندگاري در دماي پاياني گرم خانه دستگاه GC : 10 دقيقه
6-3-2-4) سرعت افزايش دما (Rate) : 5 درجه سانتيگراد در دقيقه
6-3-2-5) دماي دتكتور FID : 250 درجه سانتيگراد
6-3-2-6) دماي تزريق: 230 درجه سانتيگراد
6-3-2-7) نسبت ورودي حجم تزريق به دستگاه (split) 100/1
6-3-2-8) فشار گاز حامل 1 ميلي‌ليتر در دقيقه
6-3-2-9) حجم تزريق 1 ميكروليتر
7- ايمني و توصيه:
7-1) ايمني:
7-1-1) هنگام كار از دستكش استفاده كنيد.
7-1-2) جهت كشيدن مايعات حتماً از پوآر استفاده كنيد (از كشيدن مايعات با دهان خودداري كنيد)
7-1-3) كليه مراحل زير هود انجام شود.
7-2) توصيه:
8- اصطلاحات و تعاريف:
استرهاي متيله: مشتقات اسيدهاي چرب مي‌باشند كه نقطه جوش پائين‌تري نسبت به اسيدهاي چرب دارند كه در فرمول اسيد
چرب يك راديكال متيل جايگزين عامل OH در COOH اسيد چرب شده است.
رفرانس: روشهاي داخلي آزمايشگاه آناليز دستگاهي شرکت آدونیس.
منبع مقاله : روشهاي داخلي آزمايشگاه آناليز دستگاهي شرکت آدونیس
مجوزها و گواهینامه ها
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
تماس با ما
دفتر تهران: 88282482 021
عضويت در خبرنامه
پست الكترونيك  

  درخواست
صفحه اصلي | نقشه سايت | تماس با ما
كليه حقوق اين وب سايت متعلق به شركت آدونيس گل دارو مي باشد