/en
بازدید سایت

بازديد صفحات : 5399
بازديد امروز : 666
كل بازديدها : 45935256
افراد آنلاين : 161

نويسندگان رحیم تقی زادفرید و زهره کدخدا     تاريخ انتشار : 92/08/01
روش اندازه‌گيري ميزان كادميوم در مواد غذايي
روش اندازه‌گيري ميزان كادميوم در مواد غذايي
1- هدف:
تعيين مقدار عنصر كادميوم (Cd) با دستگاه جذب اتمي كوره‌اي با دقت كمتر از
 µg/g (1 ppm) 1
2- دامنه عملكرد:
با اين روش مي‌توان مقادير كادميوم را در محصولات مختلف مواد غذايي اندازه‌گيري نمود.
3- مسئووليت:
كارشناسان اين آزمايشگاه مسئول اجراي تمام مراحل آزمايش، تهيه و ارائه گزارش به كارشناسان مسئول مي‌باشد. كارشناسان مسئول به حسن اجراي كار نظارت دارد هرگونه تغيير بايد به اطلاع واحد تضمين كيفيت رسانده شود.
4- گزارش:
5- مواد و تجهيزات:
5-1) مواد شيميايي و معرفها:
5-1-1) استاندارد مادر (Stock) كادميوم با غلظت µg/ml 1000
5-1-2) استانداردهاي واسط كادميوم با غلظتهاي µg/ml 100 و µg/ml 1 و ng/ml 100
5-1-3) استانداردهاي كاري كادميوم با غلظتهاي ng/ml 5، 10، 15 و 20
5-1-4) اسيد نيتريك 1% (v/v) با درجه خلوص 65%
5-1-5) اسيد نيتريك 10% (v/v) با درجه خلوص 65%
1
5-1-6) آب ديونيزه
5-2) تجهيزات و لوازم شيشه اي:
5-2-1) دستگاه جذب اتمي بدون شعله                                                             
5-2-2) ترازوي آزمايشگاهي با دقت 001/0 گرم                                                                               
5-2-3) هات پليت
5-2-4) ورتكس
5-2-5) شعله گاز
5-2-6) كوره الكتريكي با قدرت توليد حرارت حداقل 550 درجه سانتيگراد
5-2-7) بالن ژوژه cc 50 دو عدد و cc 100 6 عدد
5-2-8) پيپت شيشه‌اي cc 1، 1 عدد و cc 5، 3 عدد
5-2-9) كروزه چيني
5-2-10) قيف شيشه‌اي كوچك
5-2-11) ويال پلاستيكي اسيد واش شده براي قرار دادن استانداردها و نمونه‌ها در دستگاه
5-2-12) كاغذ صافي
6- روش كار:
6-1) مقدمه: نمونه به صورت انحلال در اسيد نيتريك 1% (v/v) و يا سوزاندن و خاكستر كردن آماده مي‌شود. سپس نمونه همراه با بلانك و استانداردهاي كاري به دستگاه جذب اتمي داده مي‌شود تا ميزان جذب آن اندازه‌گيري شود. با استفاده از منحني كاليبراسيون مقادير جذب به غلظت تبديل مي‌شود.
2
6-2) تهيه محلولها:
6-2-1) اسيد نيتريك 1% (v/v) :
6-2-1-1) در يك بالن ژوژه يك ليتري، مقداري آب ديونيزه بريزيد.
6-2-1-2) 10 ميلي‌ليتر اسيد نيتريك با پيپت كشيده و به آن اضافه كنيد.
6-2-1-3) با آب ديونيزه بالن را به حجم برسانيد و بخوبي تكان دهيد.
6-2-2) اسيد نيتريك 10% (v/v) :
6-2-2-1) در يك ارلن 5 ليتري، آب مقطر بريزيد.
6-2-2-2) 500 ميلي‌ليتر اسيد نيتريك در استوانه مدرج ريخته و به آن اضافه كنيد.
6-2-2-3) با آب مقطر ارلن را به حجم برسانيد و بخوبي تكان دهيد.
6-3) آماده‌سازي نمونه:
6-3-1) استانداردها
6-3-1-1) استانداردهاي واسط
6-3-1-1-1) استاندارد ppm 100: مقداري حدود 5 ميلي‌ليتر از استاندارد µg/ml 1000 كادميوم را در زير هود به داخل بشر كوچك اسيد واش منتقل كرده، سپس با پيپت دقيقاً 5 ميلي‌ليتر از آنرا كشيده و به يك بالن ژوژه cc 50 انتقال دهيد. با اسيد نيتريك 1% به حجم رسانده و توسط ورتكس بخوبي هم بزنيد.
6-3-1-1-2) استاندارد ppm 1: يك ميلي‌ليتر از استاندارد ppm 100 را با پيپت يك ميلي‌ليتري كشيده و به يك بالن ژوژه cc 100 انتقال دهيد. با اسيد نيتريك 1% به حجم رسانده و توسط ورتكس بخوبي هم بزنيد.
6-3-1-1-3) استاندارد ppb 100: ده ميلي‌ليتر از استاندارد ppm 1 را با پيپت كشيده و به يك بالن ژوژه
3

cc 100 انتقال انتقال دهيد. با اسيد نيتريك 1% به حجم رسانده و توسط ورتكس بخوبي هم بزنيد.
6-3-1-2) استاندادهاي كاري
6-3-1-2-1) استاندارد كاري با غلظتهاي ng/ml 5، 10، 15 و 20: بترتيب حجمهاي 5، 10، 15 و 20 سي‌سي از استاندارد ppb 100 كادميوم را به چهار بالن ژوژه 100 ميلي‌ليتري منتقل كرده و با اسيد نيتريك 1% به حجم رسانده و توسط ورتكس بخوبي هم بزنيد.
6-3-2) نمونه‌ها
6-3-2-1) نمونه‌هاي محلول: نمونه‌هاي محلول شفاف مثل آب معدني نياز به آماده‌سازي ندارند.
6-3-2-2) نمونه‌هاي محلول در آب: 5 گرم از نمونه را توسط ترازوي دقيق وزن كرده و به يك بالن ژوژه
 cc 50 منتقل كنيد. سپس نمونه را در اسيد نيتريك 1% حل كرده و با همين حلال به حجم برسانيد. اين محلول را با ورتكس بخوبي تكان دهيد.
6-3-2-3) نمونه‌هاي غيرمحلول در آب: 5 گرم از نمونه را توسط ترازوي دقيق وزن كرده و به يك كروزه چيني اسيد واش منتقل كنيد. كروزه را بر روي شعله روشن در زير هود قرار دهيد تا نمونه بطور كامل سوخته شود. سپس كروزه را در كوره الكتريكي قرار داده و دماي كروزه را بر روي c°550 تنظيم كنيد. پس از گذشت زمان لازم جهت سفيد شدن خاكستر نمونه، كروزه را از داخل كوره خارج كرده و بگذاريد تا خنك شود. خاكستر سفيد حاصل را در مقداري در اسيد نيتريك 1% حل كرده و پس از گرم كردن روي هيتر، در صورت وجود ذرات از كاغذ صافي عبور دهيد و به بالن ژوژه cc 50 منتقل كنيد و به حجم برسانيد. اين محلول را با ورتكس بخوبي تكان دهيد.

4

6-4) مراحل انجام آزمايش:
6-4-1) پس از روشن كردن دستگاه جذب اتمي، برنامه مربوط به عنصر مورد نظر ار از بين برنامه‌هاي موجود انتخاب كنيد.
6-4-2) شرايط نوري دستگاه را براي عنصر مورد نظر تنظيم كنيد. طول موج مورد نظر جهت اندازه‌گيري كادميوم nm 8/228 مي‌باشد و از لامپ دوتريوم هم استفاده مي‌گردد.
6-4-3) تعداد و غلظت استانداردها و دفعات خواندن بلانك، استانداردها و نمونه‌ها و همچنين شماره ويال مربوط به هر يك را از روي مانيتور وارد كنيد.
6-4-4) وزن و حجم هر نمونه را در پنجره مربوطه وارد كنيد.
6-4-5) گاز آرگون و شير آب دستگاه را باز كنيد.
6-4-6) قسمت برنامه‌ريز حرارتي را روشن كنيد.
6-4-7) محل درست تزريق سمپلر را در لوله گرافيتي كنترل كرده و سمپلر را يكبار شستشو دهيد.
6-4-8) با شروع كار دستگاه، مقادير سرب در بلانك و استانداردها بترتيب اندازه گيري مي‌شوند.
6-4-9) پس از خواندن استانداردها، منحني كاليبراسيون را كنترل كنيد و پس از آن به دستگاه اجازه خواندن نمونه‌ها را بدهيد.
6-5) محاسبات:
با وارد كردن مقادير مربوط به وزن و حجم هر نمونه دستگاه بطور خودكار، مقدار نهايي غلظت كادميوم را در نمونه محاسبه مي‌كند.

وزن اوليه نمونه/(حجم نهايي نمونه × غلظت نمونه تزريق شده)= غلظت كادميوم بر حسب (ppb)
5
7- ايمني و توصيه:
7-1) ايمني:
7-1-1) هنگام كار از دستكش و ماسك استفاده نمائيد.
7-1-2) جهت كشيدن مايعات با پي‌پت حتماً از پوآر يا پيپتور استفاده شود.
7-1-3) مراحل ساختن استانداردها و رقت‌هاي اسيد نيتريك در زير هود روشن و با پوشيدن دستكش و ماسك انجام شود.
7-1-4) هنگام گذاشتن يا برداشتن نمونه‌ها در كوره الكتريكي حتماً از عينك ايمني استفاده شود.
7-1-5) هنگام كار درب ظرف حاوي حلال را بسته نگهداريد.
7-1-6) هنگام كار با دستگاه جذب اتمي، به نور لامپ هالو كاتد خيره نشويد.
7-2) توصيه:
8- اصطلاحات و تعاريف:
8-1) (parts per million) ppm معادل با µg/ml يا µg/g يا mg/kg
8-2) (parts per billion) ppb معادل با ng/ml يا ng/g يا µg/kg
8-3) اسيد واش: قرار دادن لوازم شيشه‌اي و كروزه‌هاي چيني مورد استفاده در اندازه‌گيري فلزات سنگين، بمدت حداقل 24 ساعت قبل از استفاده در در اسيد نيتريك 10% و سپس شستشو با آب ديونيزه و خشك كردن كامل.
8-4) بلانك: محلولي كه از نظر ساختار تشكيل دهنده كاملا مانند نمونه است ولي فقط ماده مورد آزمون را ندارد. در اين آزمايش، بلانك اسيد نيتريك 1% (v/v) مي‌باشد.
رفرانس : روشهاي داخلي آزمايشگاه آناليز دستگاهی شرکت آدونیس.
منبع مقاله : روشهاي داخلي آزمايشگاه آناليز دستگاهی شرکت آدونیس
مجوزها و گواهینامه ها
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
تماس با ما
دفتر تهران: 88282482 021
عضويت در خبرنامه
پست الكترونيك  

  درخواست
صفحه اصلي | نقشه سايت | تماس با ما
كليه حقوق اين وب سايت متعلق به شركت آدونيس گل دارو مي باشد