| |
|
بازديد صفحات :
5490
بازديد امروز :
762
كل بازديدها :
48384486
افراد آنلاين : 188
|
| نويسندگان رحیم تقی زاد فرید و زهره کدخدا تاريخ انتشار : 92/08/01 | | اندازه گیری و تعیین مقدار نياسين (NIACIN) | | دستورالعمل كنترل كيفي نياسين (NIACIN) | مقدار نياسين نبايد كمتر از 99 درصد و نبايد بيشتر از 101 درصد وزن خشك C6H5No2باشد.
شرايط بسته‌بندي و نگهداري:در ظروف دربسته نگهداري شود.
استاندارد مرجع USP:(طبق دستورالعمل شمارة 11)
USP Niacin RS.
شناسائي:
الف / جذب مادون قرمز (طبق دستورالعمل شمارة M197)
ب / جذب ماوراء بنفش (طبق دستورالعمل شمارة U197)
محلول:20 ميكروگرم در ميلي‌ليتر در محيط آبي
نسبت A237/A262بايد بين 35/0 و 39/0 باشد.
باقي‌مانده خشك:
براي مدت 1 ساعت در 105ْ سانتي‌گراد خشك كنيد. نبايد بيش از 1% وزنش را از دست بدهد.
باقي‌مانده سوزاندن:(طبق دستورالعمل شمارة 281)
نبايد بيشتر از 1درصد باشد.
كلرايد:(طبق دستورالعمل شمارة 221)
در 50/0 گرم از ماده مقدار كلرايد نبايد بيشتر از محلول 15/0 ميلي‌ليتر اسيد كلرريدريك 02/0 نرمال باشد. (%02/0)
سولفات:(طبق دستورالعمل شمارة 221)
1
در 50/0 گرم از ماده مقدار سولفات نبايد بيشتر از محلول 10/0 ميلي‌ليتر اسيدسولفوريك 02/0 نرمال باشد. (%02/0)
فلزات سنگين:(طبق دستورالعمل شمارة 231) متدI
1 گرم از ماده را در 4 ميلي‌ليتر اسيداستيك 1/0 نرمال مخلوط كرده و آن را با آب به حجم 25 ميلي‌ليتر مي‌رسانيم. به آرامي گرما مي‌دهيم تا محلول يكنواختي حاصل شود. و بعد از سردشدن محدوديت وجود فلزات سنگين 002/0 درصد است.
ناخالص‌هاي معمولي:(طبق دستورالعمل شمارة 466)
محلول آزمايش: آب
محلول استاندارد: آب
Eluant: مخلوط متانول و اسيدكلريدريك 1/0 نرمال به نسبت (9 به1)
Visualization: 1
ناخالص‌هاي فرار آلي:(طبق دستورالعمل شمارة 467) متد IV
در صورت لزوم انجام شود.
تهيه محلول آزمايش: مقدار 100 ميلي‌گرم نياسين را داخل ويال ريخته مقدار 5 ميلي‌ليتر آب به آن اضافه مي‌كنيم و درب ويال را مي‌بنديم و در حدود 60 دقيقه آنرا در حرارت 80 درجه سانتي‌گراد قرار مي‌دهيم.
تعيين مقدار (Assay):
مقدار 200 ميلي‌گرم نياسين را به دقت وزن كرده و در يك بالن حجمي 500 ميلي‌ليتري ريخته و با آب به حجم مي‌رسانيم و خوب مخلوط مي‌نمائيم.
مقدار 5 ميلي‌ليتر از اين محلول را در يك بالن 100 ميلي‌ليتري ريخته و با آب به حجم مي‌رسانيم و خوب مخلوط مي‌كنيم.
2
مقدار جذب اين محلول را با محلول استاندارد USPنياسين كه آنرا نيز به روش فوق در غلظت 20 ميكروگرم در ميلي‌ليتر درست مي‌كنيم را درسل يك سانتي‌متري در طول موج جذب حداكثر حدود 262 نانومتر با يك اسپكتروفوتومتر مناسب مي‌سنجيم و از آب نیز به عنوان بلانك استفاده مي‌كنيم. مقدار نياسين را به ميلي‌گرم توسط فرمول (Au/As)C10 اندازه‌گيري مي‌كنيم.
C: غلظت (µg / ml)استاندارد نياسين در محلول استاندارد است.
Au: جذب محلول نياسين
As: جذب محلول استاندارد مي‌باشد
مواد و تجهيزات:
1- دستگاه IR
2- دستگاه uv
3- آون
4- ترازو با دقت 0.0001گرم
5- اسيد كلريدريك 0.02نرمال
6- اسيد سولفوريك 0.02نرمال
7- اسيد استيك 0.01نرمال
8- بالن ژوژه cc25 ، 4 عدد
9- آمونيوم اكسالات
10- اسيد كلريدريك 0.12نرمال
3
11- كوپريك تارتارات قليائي
12- استوانه مدرج
13- كاغذ صافي
14- اتر
15- بشر cc250
16- بالن cc100
17- شيشه ساعت
- مدارك مرجع و منابع :usp 28
br / | | منبع مقاله : usp28 | |
|
| مجوزها و گواهینامه ها |
مجوز
مجوز
-
مجوز
-
مجوز
-
مجوز
-
مجوز
-
مجوز
| | كليه حقوق اين وب سايت متعلق به شركت آدونيس گل دارو مي باشد |
|