/en
بازدید سایت

بازديد صفحات : 5560
بازديد امروز : 648
كل بازديدها : 43539737
افراد آنلاين : 139

نويسندگان رحیم تقی زادفرید و زهره کدخدا     تاريخ انتشار : 92/08/01
تعيين مقدار آلکالوییدهای شابیزک
تعيين مقدار آلکالوییدهای شابیزک
1-  هدف
اين SOP روش بدست آوردن آلكالوييدها را توضيح مي دهد .
2- روش آزمايش
تهيه نمونه:
ابتدا يك گرم از نمونه پودر شده را وزن كرده و داخل ارلن cc250 مي ريزيم و به آن cc5 آمونياك 25%، cc25 متانول و cc75 كلروفرم اضافه مي‌كنيم و درب آنرا محكم مي‌كنيم. ارلن محتوي نمونه و حلال را به مدت 10 دقيقه در دستگاه اولتراسونيك قرار مي‌دهيم و سپس براي نيم ساعت در جاي تاريك قرار مي دهيم بعد از گذشت زمان فوق، بوسيله كاغذ صافي و پنبه آنرا صاف مي‌كنيم و بوسيله cc10 كلروفرم ارلن را كر داده و آنرا نيز از كاغذ صافي عبور مي دهيم. محلول حاصل از صاف كردن را در يك بالن cc200 به دستگاه روتاري متصل مي‌كنيم تا حلالهاي آن كاملاً خارج شود. به رسوبات باقيمانده داخل بالن cc25 كلروفرم و cc10 اسيد سولفوريك N1 (يك نرمال) اضافه مي‌كنيم تا تمامي رسوبات در آنها حل شوند (براي اين كار مي‌توان از دستگاه اولتراسونيك براي زمان كوتاهي استفاده كرد).
محلول فوق را به يك دكانتور منتقل مي‌كنيم و پس از ايجاد دو فاز مجزا، فازكلروفرمي (فاز پاييني) را از دكانتور خارج مي‌كنيم و فاز آبي (فاز بالائي) را نگه مي‌داريم. ( در صورت ايجاد يك لايه بين دوفاز (اينترفاز) از چند سي سي محلول آب نمك اشباع براي جداسازي بهتر دو فاز استفاده مي‌كنيم).
با استفاده ازآمونياك   PH محلول را روي 11-10 تنظيم مي‌كنيم.
براي اندازه‌گيري pH از كاغذ pH مي‌توان استفاده كرد. با cc25 كلروفرم عمل استخراج را انجام مي‌دهيم، (در اين مرحله فاز كلروفرمي (فاز پاييني) را در بالن‌هاي كوچكتر جمع‌آوري مي‌كنيم) فاز آبي (فاز بالائي) را مجدداً دو مرتبه با cc10 كلروفرم استخراج كرده و جمع‌آوري مي‌كنيم.
براي آبگيري از محلول حاصل، به محلول كلروفرمي جمع‌آوري شده، سديم سولفات انيدر اضافه مي‌كنيم و سپس آنرا بوسيله كاغذ صافي صاف مي‌‌‌كنيم و مجدداً با دستگاه روتاري حلال (كلروفرم) آنرا كاملاً خارج مي‌كنيم و مواد باقي مانده را با متانول HPLC جمع‌آوري مي‌كنيم. ( چند دقيقه براي انحلال كامل رسوبات محلول حاصل را در اولتراسونيك قرار دهيد.) مقدار متانول HPLC مصرف شده در نمونه‌هاي برگ cc5، ريشه cc1 مي‌باشد.
* تمامي مراحل (به استثناء روتاري) در زير هود انجام شود.
تهيه استاندارد:
STD-1: محلول 1mg/ml از هر يك از رفرانس استاندارد‌هاي آتروپين ، اسكوپولامين، هيوسياميد تهيه كنيد.
STD-2: محلول 0.5mg/ml از هر يك از رفرانس استاندارد‌هاي آتروپين ، اسكوپولامين، هيوسياميد تهيه كنيد.
STD-3: محلول 0.25mg/ml از هر يك از رفرانس استاندارد‌هاي آتروپين ، اسكوپولامين، هيوسياميد تهيه كنيد.
STD-4: محلول 0.125mg/ml از هر يك از رفرانس استاندارد‌هاي آتروپين ، اسكوپولامين، هيوسياميد تهيه كنيد.
مشخصات دستگاه GC:
دستگاه گاز كروماتوگرافي استفاده شده از نوع  Younglin Acm600با ستون كاپيلاري Agilent به طول 30 متر، قطر داخلي 25/0 ميليمترو ضخامت لايه 25/0 ميكرومتر. برنامه دمائي ستون به شرح زير است: ابتدا دماي آون را روي 50 درجه سانتيگراد تنظيم مي كنيم و توقف در اين دما به مدت 3 دقيقه،بعد با گراديان حرارتي 100 درجه سانتيگراد در هر دقيقه، دما تا 248 درجه سانتيگراد افزايش مي دهيمو بعد با سرعت 1 درجه در هر دقيقه، دما تا 258 درجه سانتيگراد افزايش مي دهيم وبعد با سرعت 100 درجه در هر دقيقه، دما را تا 300 درجه سانتيگراد افزايش مي دهيم : دماي اتاقك تزريق 290 درجه سانتيگراد تنظيم گرديد. از گاز هليوم به عنوان گاز حامل با سرعت جريان(فلو) 8/0 ميلي‌ليتر در دقيقه استفاده گرديد.
دتکتور مورد استفاده  FIDاست.
منبع مقاله : In house
مجوزها و گواهینامه ها
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
تماس با ما
دفتر تهران: 88282482 021
عضويت در خبرنامه
پست الكترونيك  

  درخواست
صفحه اصلي | نقشه سايت | تماس با ما
كليه حقوق اين وب سايت متعلق به شركت آدونيس گل دارو مي باشد