/en
بازدید سایت

بازديد صفحات : 3021
بازديد امروز : 440
كل بازديدها : 46233889
افراد آنلاين : 197

نويسندگان رحیم تقی زادفرید و زهره کدخدا     تاريخ انتشار : 92/08/01
تعيين مقدار آلکالوییدهای خشخاش
تعیین مقدار آلکالوییدهای خشخاش
1-  هدف
اين SOP روش بدست آوردن آلكالوييدها را توضيح مي دهد .
2- روش آزمايش
تهيه نمونه:
ابتدا يك گرم از نمونه پودر شده را وزن كرده و داخل ارلن cc250 مي ريزيم و به آن cc5 آمونياك 25%، cc25 متانول و cc75 كلروفرم اضافه مي‌كنيم و درب آنرا محكم مي‌كنيم. ارلن محتوي نمونه و حلال را به مدت 30 دقيقه در دستگاه اولتراسونيك  به همراه حرارت قرار مي‌دهيم و سپس براي نيم ساعت در جاي تاريك قرار مي دهيم بعد از گذشت زمان فوق، بوسيله كاغذ صافي و پنبه آنرا صاف مي‌كنيم و بوسيله cc10 كلروفرم ارلن را كر داده و آنرا نيز از كاغذ صافي عبور مي دهيم. محلول حاصل از صاف كردن را در يك بالن cc200 به دستگاه روتاري متصل مي‌كنيم تا حلالهاي آن كاملاً خارج شود. به رسوبات باقيمانده داخل بالن cc25 كلروفرم و cc10 اسيد سولفوريك N1 (يك نرمال) اضافه مي‌كنيم تا تمامي رسوبات در آنها حل شوند (براي اين كار مي‌توان از دستگاه اولتراسونيك براي زمان كوتاهي استفاده كرد).
محلول فوق را به يك دكانتور منتقل مي‌كنيم و پس از ايجاد دو فاز مجزا، فازكلروفرمي (فاز پاييني) را از دكانتور خارج مي‌كنيم و فاز آبي (فاز بالائي) را نگه مي‌داريم. ( در صورت ايجاد يك لايه بين دوفاز (اينترفاز) از چند سي سي محلول آب نمك اشباع براي جداسازي بهتر دو فاز استفاده مي‌كنيم).
با استفاده ازآمونياك   PH محلول را روي 11-10 تنظيم مي‌كنيم.
براي اندازه‌گيري pH از كاغذ pH مي‌توان استفاده كرد. با cc25 كلروفرم عمل استخراج را انجام مي‌دهيم، (در اين مرحله فاز كلروفرمي (فاز پاييني) را در بالن‌هاي كوچكتر جمع‌آوري مي‌كنيم) فاز آبي (فاز بالائي) را مجدداً دو مرتبه با cc10 كلروفرم استخراج كرده و جمع‌آوري مي‌كنيم.
براي آبگيري از محلول حاصل، به محلول كلروفرمي جمع‌آوري شده، سديم سولفات انيدر اضافه مي‌كنيم و سپس آنرا بوسيله كاغذ صافي صاف مي‌‌‌كنيم و مجدداً با دستگاه روتاري حلال (كلروفرم) آنرا كاملاً خارج مي‌كنيم و مواد باقي مانده را با متانول HPLC جمع‌آوري مي‌كنيم. ( چند دقيقه براي انحلال كامل رسوبات محلول حاصل را در اولتراسونيك قرار دهيد.) مقدار متانول HPLC مصرف شده در نمونه‌ خشخاش cc5 مي‌باشد.
* تمامي مراحل (به استثناء روتاري) در زير هود انجام شود.
تهيه استاندارد:
STD-1: محلول 1mg/ml از هر يك از رفرانس استاندارد‌هاي كدئين، مورفين، تبائين تهيه كنيد.
STD-2: محلول 0.75mg/ml از هر يك از رفرانس استاندارد‌هاي كدئين، مورفين، تبائين تهيه كنيد.

STD-3: محلول 0.5mg/ml از هر يك از رفرانس استاندارد‌هاي كدئين، مورفين، تبائين تهيه كنيد.
STD-4: محلول 0.25mg/ml از هر يك از رفرانس استاندارد‌هاي كدئين، مورفين، تبائين تهيه كنيد.

روشكار HPLC
تهيه موبيل فاز : آمونيوم استات Mm100  ,دي اكسان  , استونيتريل ,  متانول ( 860 :40:50:50) با اسيد استيك5.6 ph= تنظيم گردد
فلو                        : 2ml/min
دتكتور              UV: طول موج254
ستون                      : CN  5micrometer(4.9*250)
حجم تزريق              :  50ميكروليتر
مشخصات      HPLC: Knauer
دستگاه گاززاد            : degasser  knauer
پمپ             HPLC: HPLC  pump  K-1001
دستگاه تزريق اتوماتيك : Auto Samler  knauer
دتكتور              UV:UV  detector  K-2501
دستگاه چمبر            :Dynamic  mixing  chamber  knauer
منبع مقاله : In house
مجوزها و گواهینامه ها
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
  • مجوز مجوز
تماس با ما
دفتر تهران: 88282482 021
عضويت در خبرنامه
پست الكترونيك  

  درخواست
صفحه اصلي | نقشه سايت | تماس با ما
كليه حقوق اين وب سايت متعلق به شركت آدونيس گل دارو مي باشد